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                全自動凝膠凈化-定量濃縮-固相萃取系統(GVS)操作和日常維護

                發布日期: 2021-03-22
                瀏覽人氣: 177
                  1、流動相
                 
                  A、流動相純度:
                 
                  建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環己烷=1:1或二氯甲烷)。
                 
                  B、流動相應滿足實驗過程需求
                 
                  使用前,請務必要按照凝膠凈化色譜柱上的標簽規格(乙酸乙酯:環己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應的的流動相,流動相應滿足實驗過程需求,對于柱體上標有流動相為乙酸乙酯:環己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相只能使用(乙酸乙酯:環己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻。
                 
                  C、流動相的用量:
                 
                  由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品的數量很多,應該一次性配好流動相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產生氣泡,導致基線不穩。
                 
                  2、樣品溶劑的選擇
                 
                  在使用GPC時,請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時,應該選擇與流動相極性相符的溶劑,盡量使用流動相作為樣品溶劑。
                 
                  3、對樣品溶液的要求
                 
                  所有的樣品溶液均需過0.45微米(0.22微米)的濾膜處理,否則可能會將樣品中的固體顆粒引入電磁閥,造成電磁閥因堵塞而損壞。
                 
                  4、輸液泵壓力偏高
                 
                  如發現控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。
                 
                  5、在較長時間內不使用GPC凝膠系統時
                 
                  請您先用對應的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用特有的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時再重新安裝上,然后以其所使用的流動相沖洗十分鐘以上(使其基線達到平穩)后,在進行使用。
                 
                  6、GPC管路的清洗
                 
                  若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當回收率降低時),請每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用一個不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個小時,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實驗。
                 
                  7、保護柱(預柱)的清洗
                 
                  當回收率降低時,如有保護柱(預柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
                 
                  8、濃縮杯的清洗
                 
                  當回收率降低時,查看濃縮杯是否臟污,如臟污,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,再用純水洗凈吹干,再使用。
                 
                  9、濃縮儀氮氣與真空壓力的調節
                 
                  在使用Liqvap濃縮儀時,請將真空泵的負壓表部分的量程調到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口量程調到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個小的分壓表也調到0.05Mpa左右,SPE 與之相同,小的分壓表也調到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。
                 
                  10、及時關閉輸液泵
                 
                  實驗結束后,請點擊工作站左側下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關閉后,再關閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關閉。
                 
                  11、避免燙傷
                 
                  在使用過程中,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷。
                 
                  12、及時傾倒廢液
                 
                  請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的污染。
                 
                  13、SPE管路的填充
                 
                  請在儀器運行之前,對相應的管路進行填充排氣操作;方法為:手動控制中,選中“注射器”下方的“溶劑類型”中的“Solvent-1”等,然后點擊【所有通道】各兩次,再點擊“清洗”欄下的【進樣針】二次【注意!不能連續點擊,只能是一次一次的操作】。(更換溶劑或方法、長時間不用儀器時操作此步)【注:具體情況根據方法中使用幾種溶劑,比如方法中只含有兩種溶劑,只填充對應通道即可。
                 
                  14、固相萃取小柱的選擇與擺放
                 
                  在使用過程中,請在運行前選擇相應類型(1mL、3mL和6mL)。切記不可在同一批表下運行不同類型的固相萃取小柱。并按批表的設置,擺放好對應的固相萃取小柱。
                 
                  15、自動液體處理器的維護
                 
                  請您在使用過程中不要隨便移動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置在安裝時已經調整好,移動、變更樣品盤上的樣品架,將可能會發生進樣針折斷等事故。在實驗結束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。
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